關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)HJ 620-2011 水質(zhì) 揮發(fā)性鹵代烴的測定 頂空氣相色譜法 的解讀

標(biāo)準(zhǔn)號：HJ 620-2011 代替GB/T 17130-1997

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水和廢水中揮發(fā)性鹵代烴的頂空氣相色譜法。

標(biāo)準(zhǔn)適用：飲用水、海水地表水、地下水、工業(yè)廢水及生活污水等中揮發(fā)性鹵代烴的測定。

具體組分：3氯甲烷、4氯化碳、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反式-1,2-二氯乙烯、氯丁二烯、順式-1,2-二氯乙烯、四氯乙烯、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、六氯丁二烯等14種。

本標(biāo)準(zhǔn)是對《水質(zhì) 揮發(fā)性鹵代烴的測定 頂空氣相色譜法》（GB 17130-1997）的修訂。自本標(biāo)準(zhǔn)實施之日起，《水質(zhì) 揮發(fā)性鹵代烴的測定 頂空氣相色譜法》（GB/T 17130-1997）廢止。其他揮發(fā)性鹵代烴通過驗證后，亦可用本方法進(jìn)行測定。

使用方法、核心原理及步驟 ：

頂空平衡技術(shù)：水樣密封于頂空瓶中，在恒溫條件下?lián)]發(fā)性鹵代烴從液相逸至氣相，達(dá)到動態(tài)平衡。氣相中鹵代烴濃度與液相濃度成正比。

檢測手段：使用帶電子捕獲檢測器（ECD）的氣相色譜儀測定氣相濃度，計算水樣中鹵代烴含量。

關(guān)鍵實驗步驟樣品采集與保存：使用40 mL具聚四氟乙烯襯墊的棕色螺口玻璃瓶采樣；若水樣含余氯，需加入抗壞血酸或硫代硫酸鈉；采樣后4℃冷藏保存，7天內(nèi)分析。

儀器條件：氣相色譜儀：配備ECD檢測器，色譜柱為6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷石英毛細(xì)管柱（60 m×0.25 mm×1.4 μm）；頂空進(jìn)樣器：樣品溫度65℃，平衡時間40 min，傳輸線溫度105℃。分析操作：取10 mL水樣于22 mL頂空瓶，加入4 g NaCl，密封后置于頂空進(jìn)樣器，按設(shè)定條件分析。

質(zhì)量控制要求：

校準(zhǔn)曲線：線性回歸系數(shù)≥0.995；

平行樣測定：每批20個樣品至少做10%平行樣，相對偏差≤10%；

空白試驗：每批樣品帶全程序空白，以檢驗污染情況；

檢出限與測定下限：頂空瓶22 mL、取樣10 mL時，14種化合物檢出限為0.02～6.13 μg/L，測定下限為0.08～24.5 μg/L。

消除干擾

干擾來源與消除環(huán)境水體中常見碳?xì)浠衔锊桓蓴_測定，但實驗室污染（如試劑、玻璃器皿）需通過空白試驗控制；高濃度樣品分析后需分析空白水，防止交叉污染。

注意事項

操作注意事項操作時需佩戴防護(hù)器具，避免接觸揮發(fā)性鹵代烴；頂空瓶需嚴(yán)格密封，防止揮發(fā)損失；儀器需定期校準(zhǔn)，確保檢測器穩(wěn)定性。

總結(jié)：HJ 620-2011標(biāo)準(zhǔn)通過頂空氣相色譜法，為水中揮發(fā)性鹵代烴的測定提供了科學(xué)、規(guī)范的技術(shù)路徑，適用于多類水體，具有操作簡便、靈敏度高、抗干擾能力強等特點，是環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域的重要技術(shù)依據(jù)。